Kromatografi kolom pendek
2. Kolom Kromatografi (Jenis Rotasi)
3. Kolom Kromatografi (Manual)
*** Daftar harga untuk seluruh di atas, tanyakan kami untuk mendapatkan
Deskripsi
Parameter teknis
Dibandingkan dengan kromatografi kolom konvensional,Kromatografi kolom pendekmemiliki keunggulan kecepatan pemisahan cepat, efisiensi pemisahan yang tinggi dan operasi sederhana. Namun, ia juga memiliki keterbatasan tertentu, seperti untuk beberapa bahan khusus mungkin sulit untuk menemukan fase tetap yang sesuai dan pemisahan fase gerak. Ini dapat disesuaikan dengan berbagai jenis adsorben, seperti gel silika, alumina, karbon aktif, dll. , serta berbagai jenis fase seluler, membuatnya cocok untuk berbagai tugas pemisahan dan pemurnian. Konsumsi dan pembangkitan limbah, sesuai dengan konsep perlindungan lingkungan dan pembangunan berkelanjutan.
 |
 |
 |
Parameter
Langkah untuk Instalasi Kolom
Kolom pemuatan kering
Pilih kolom yang sesuai, yang biasanya terbuat dari kaca atau plexiglass dan memiliki panjang pendek untuk beradaptasi dengan kebutuhan pemisahan yang cepat.
Siapkan jumlah fase stasioner kering yang tepat (seperti gel silika, alumina, dll.) Untuk memastikan bahwa ukuran partikelnya seragam untuk meningkatkan efek pemisahan.
Corong ditempatkan di bagian atas kolom untuk menuangkan fase diam ke dalam kolom.
Fase stasioner kering perlahan dan terus menerus dituangkan ke dalam kolom melalui corong, sementara dengan lembut mengetuk dinding samping kolom, sehingga fase stasioner dapat diisi dengan ketat dan merata di kolom.
Dalam proses pengisian, perawatan harus diambil untuk menghindari gelembung, agar tidak mempengaruhi efek pemisahan.
Ketika fase tetap dimuat ke ketinggian yang diperlukan, berhenti menambahkan dan mengikis permukaan fase tetap dengan alat pengikis atau datar untuk memastikan kerataan dan keseragamannya.
Perangkat penerima (seperti botol kerucut) dipasang di bagian bawah kolom untuk mengumpulkan eluen.
Sebelum menambahkan fase mobile, periksa kembali bahwa fase stasioner dikemas dengan ketat dan merata, dan bahwa tidak ada gelembung di kolom.
Kolom pemuatan basah
Siapkan Bahan:
Pilih kolom dan fase stasioner yang sesuai.
Siapkan jumlah fase gerak yang sesuai (seperti pelarut organik) untuk pencampuran dengan fase stasioner untuk membentuk homogenat.
Mencampur fase tetap dan fase gerak:
Campur fase tetap dengan jumlah aliran yang tepat dan aduk untuk membentuk pasta genap.
Mengisi homogenat:
Homogenat campuran perlahan dan terus menerus dituangkan ke dalam kolom, sambil membuka outlet di bagian bawah kolom untuk memungkinkan fase gerak mengalir keluar dan mendorong fase tetap untuk secara bertahap menetap di kolom.
Selama proses pemuatan, perawatan juga harus diambil untuk menghindari gelembung, dan dengan lembut mengetuk dinding samping kolom untuk mempromosikan pemukiman seragam fase stasioner.
Permukaan fase stasioner datar:
Ketika fase stasioner mengendap ke ketinggian yang diinginkan, berhenti menambahkan homogenat dan tunggu fase gerak mengalir sepenuhnya.
Ratakan permukaan fase stasioner dengan scraper atau alat datar untuk memastikan kerataan dan keseragamannya.
Siapkan perangkat penerima:
Perangkat penerima dilampirkan ke bagian bawah kolom untuk pengumpulan eluen berikutnya.
Periksa dan sesuaikan:
Sebelum menambahkan sampel, periksa kembali bahwa fase stasioner dikemas dengan ketat dan merata dan tidak ada gelembung di kolom.
Jika diperlukan, jumlah fase gerak yang sesuai dapat ditambahkan untuk pembilasan untuk menghilangkan gelembung dan menyeimbangkan kolom.
Apakah itu pemuatan kering atau basah, perlu memperhatikan normalisasi dan keakuratan operasi untuk memastikan efek pemisahan dan stabilitas kolom kromatografi. Pada saat yang sama, selama proses pemuatan kolom, kita harus memperhatikan dengan cermat pengisian fase tetap dan situasi gelembung di kolom, dan menyesuaikan dan menanganinya tepat waktu.
Panduan Pembersihan
Pembersihan peralatan adalah tautan utama yang terkait dengan efisiensi pemisahan, kehidupan kolom dan akurasi analisis. Berikut ini adalah tampilan mendalam pada masalah pembersihan dengan kromatografi kolom pendek, yang dirancang untuk menyediakan serangkaian pedoman pembersihan yang komprehensif.
Pentingnya kebersihan
Metode spektrum banyak digunakan dalam analisis kimia, sintesis obat, pemantauan lingkungan dan bidang lainnya. Namun, dalam proses penggunaan, pilar akan dipengaruhi oleh berbagai residu dan polutan, menghasilkan berkurangnya efisiensi pemisahan, puncak tailing, penyumbatan pilar dan masalah lainnya. Oleh karena itu, pembersihan reguler adalah ukuran penting untuk memastikan efek pemisahan, memperpanjang masa pakai kolom dan meningkatkan akurasi analisis.
Persiapan sebelum dibersihkan
Pelajari tentang bahan dan karakteristik kolom
Bahan kolom yang berbeda (seperti gel silika, alumina, polimer, dll.) Memiliki stabilitas kimia yang berbeda dan resistensi pelarut. Oleh karena itu, perlu untuk memahami materi dan karakteristik kolom sebelum dibersihkan untuk memilih pelarut dan metode pembersihan yang sesuai.
Siapkan pelarut pembersih
Pilihan pelarut pembersih harus didasarkan pada sifat sampel, jenis residu, dan bahan kolom. Pelarut pembersih yang umum digunakan termasuk metanol, etanol, aseton, diklorometana, heksana, dll. Pelarut ini harus memiliki kelarutan dan volatilitas yang baik untuk secara efektif menghilangkan residu dan menguap dengan cepat.
Siapkan Perangkat Pembersih
Perangkat pembersih biasanya mencakup pompa kromatografi, pipa penghubung, botol pengumpulan cairan limbah, dll. Pastikan unit pembersih bersih dan bebas bocor, dan memiliki konektor dan segel yang diperlukan siap.
Langkah pembersih
Hapus kolom
Sebelum dibersihkan, pertama -tama lepaskan kolom dari kromatografi. Perhatikan untuk menghindari menarik dengan kuat selama operasi, agar tidak merusak antarmuka atau menyebabkan kolom menekuk.
Hapus bagian yang terkontaminasi
Gunakan alat pemotong untuk menghapus bagian yang terkontaminasi dari ujung depan kolom (yaitu ujung di dekat sampler). Panjang pelepasan biasanya ditentukan oleh tingkat kontaminasi dan panjang kolom, dan umumnya disarankan untuk menghapus tentang 0. 5 m. Tujuan dari langkah ini adalah untuk menghilangkan bagian stigma yang berpotensi terkontaminasi dan memastikan efektivitas proses pembersihan selanjutnya.
Hubungkan perangkat pembersih
Hubungkan kolom ke unit pembersih untuk memastikan koneksi yang ketat tanpa kebocoran. Perhatikan arah kolom saat menghubungkan untuk memastikan bahwa pelarut pembersih dapat dengan lancar melewati kolom.
Pilih pembersihan pelarut dan laju aliran
Pilih pelarut pembersihan yang sesuai sesuai dengan bahan kolom dan sifat residu. Pelarut dipompa ke dalam kolom pada laju aliran yang sesuai menggunakan pompa kromatografi sebelum injeksi pelarut. Pilihan laju aliran harus didasarkan pada spesifikasi kolom dan viskositas pelarut pembersih, dan umumnya disarankan untuk mengontrol dalam 80% dari laju aliran maksimum kolom.
Kolom flush
Nyalakan pompa kromatografi dan siram pelarut pembersih melalui kolom pada laju aliran konstan. Waktu pembilasan harus didasarkan pada tingkat kontaminasi kolom dan efek pelarut pembersih, dan umumnya disarankan untuk menyiram sampai limbahnya jelas dan transparan. Selama proses pembilasan, pelarut pembersih dapat diganti pada waktunya untuk meningkatkan efek pembersihan.
Periksa efek pembersihan
Setelah pembersihan selesai, kolom dipasang kembali pada kromatografi dan tes kinerja yang diperlukan dilakukan. Dengan membandingkan kromatogram sebelum dan sesudah pembersihan, Anda dapat mengevaluasi apakah efek pembersihan memuaskan. Jika masih ada residu atau kinerja yang buruk, proses pembersihan dapat diulang atau kolom baru dapat diganti.
Tindakan pencegahan pembersihan
Hindari menggunakan pelarut titik didih yang tinggi:
Pelarut titik didih yang tinggi sulit untuk diuapkan di kolom kromatografi, dan mudah untuk tetap berada di kolom, mempengaruhi analisis selanjutnya. Oleh karena itu, dalam proses pembersihan harus mencoba menghindari penggunaan pelarut titik didih yang tinggi.
Perhatikan ketidakmampuan pelarut:
Saat mengganti pelarut pembersih, pastikan bahwa pelarut yang digunakan kemudian larut dengan pelarut sebelumnya untuk menghindari presipitasi atau delaminasi.
Kontrol tekanan flush:
Selama proses pembilasan, tekanan pembilasan harus dikontrol dalam kisaran toleransi kolom untuk menghindari kerusakan pada kolom.
Ubah sampel bantalan dan gasket secara teratur:
Bantalan sampel dan gasket adalah bagian dari kromatografi yang rentan terhadap penuaan dan kerusakan. Penggantian rutin komponen -komponen ini dapat menghindari kebocoran dan kontaminasi dan memastikan keakuratan analisis kromatografi.
Rekam proses pembersihan:
Setelah setiap pembersihan, proses pembersihan, pelarut yang digunakan, waktu pembilasan dan informasi lainnya harus dicatat untuk analisis dan keterlacakan selanjutnya.
Ringkasan
Masalah pembersihan kromatografi kolom pendek adalah tautan penting yang terkait dengan efisiensi pemisahan, kehidupan kolom dan akurasi analisis. Dengan memilih pelarut pembersih yang tepat, mengendalikan tekanan dan laju aliran flushing, memperhatikan ketidakmampuan pelarut, dan secara teratur mengubah bantalan sampel dan paking, residu dalam kolom dapat secara efektif dihilangkan dan masa pakainya dapat diperpanjang. Pada saat yang sama, mendokumentasikan proses pembersihan juga merupakan langkah penting untuk memastikan akurasi dan keterlacakan analitis.
Dalam operasi aktual, metode pembersihan dan pelarut yang sesuai harus dipilih sesuai dengan bahan kolom, tingkat polusi dan persyaratan eksperimental. Strategi pembersihan yang berbeda dan kombinasi pelarut mungkin diperlukan untuk berbagai jenis residu dan kontaminan. Oleh karena itu, ketika membersihkan kromatografi kolom pendek, disarankan untuk merujuk pada manual instruksi kolom dan panduan operasi, dan menyesuaikan secara fleksibel sesuai dengan situasi aktual.
Tag populer: Kromatografi Kolom Pendek, Produsen Kromatografi Kolom Pendek, Pemasok, Pabrik, Pabrik
Sepasang
Kolom kromatografi kaca besarBerikutnya
Kolom kromatografi plastikKirim permintaan
