Kromatografi Kolom Kimia

Kromatografi kolom, first introduced by Mikhail Tswett in 1906, has evolved into a versatile tool for separating compounds based on their differential interactions with a stationary phase. Its applications span natural product isolation, pharmaceutical synthesis, environmental monitoring, and materials science. This article explores the principles, techniques, and innovations driving column chromatography's continued utility in contemporary Kimia .

 

 

Kromatografi Kolom Kimia, sebagai teknik pemisahan dan analisis yang penting, memiliki berbagai aplikasi di bidang kimia . didasarkan pada perbedaan distribusi zat yang berbeda antara fase stasioner dan fase gerak, dan mencapai pemisahan dan pemurnian campuran melalui kolom kromatografi .

► Studi Kasus 1: Pemurnian Perantara Obat Chiral Menggunakan Fase Stasioner Chiral

1.1 Latar Belakang

A pharmaceutical company sought to isolate the (R)-enantiomer of a triazole-based kinase inhibitor (Compound X) for clinical trials. The racemic mixture exhibited 50% lower efficacy due to the (S)-enantiomer's antagonistic activity.

1.2 Metodologi

Fase stasioner: Chiralpak AD-H (Amylose Tris- (3, 5- dimethylphenylcarbamate) Dilapisi pada silika) .

Fase mobile: hexane-isopropanol (95: 5, 0 . 1% dietilamine).

Prosedur:

Dissolved 500 mg senyawa rasemik x dalam 2 ml diklorometana .

Memuat sampel ke kolom 250 × 10 mm .

Dielusi pada 1 ml/mnt, mengumpulkan 5 ml fraksi .

Puncak terdeteksi melalui UV pada 254 nm .

1.3 Hasil

The (r) -enantiomer dielusi pertama (waktu retensi: 12 . 3 mnt), diikuti oleh (s) -enantiomer (18,7 mnt).

Hasil terisolasi: 42% (r) -enantiomer, 38% (s) -enantiomer .

Enantiomeric Extress (EE): 95% (ditentukan oleh Chiral HPLC) .

1.4 Signifikansi

The Purified (r) -enantiomer ditunjukkan 10- lipat potensi lebih tinggi secara in vitro, membenarkan kemajuannya ke uji coba fase I .

► Studi kasus 2: Analisis lingkungan hidrokarbon aromatik poliklik (PAH) di tanah yang terkontaminasi

2.1 latar belakang

PAHs, carcinogenic byproducts of incomplete combustion, contaminate soil near industrial sites. A regulatory agency sought to quantify 16 priority PAHs (e.g., benzo[a]pyrene) in a former steel mill site.

2.2 Metodologi

Persiapan Sampel:

Soxhlet diekstraksi 10 g tanah dengan diklorometana selama 24 jam .

Terkonsentrasi ekstrak ke 1 ml melalui penguapan putar .

Kromatografi kolom:

Fase stasioner: Silica Gel (10 g, 60–200 mesh) .

Fase seluler: gradien hexane-dichloromethane (1 0: 0 ke 0:10) .

Analisa:

Disuntikkan 1 μl dari setiap fraksi ke GC-MS (mode ionisasi elektron) .

2.3 Hasil

Pemulihan untuk 16 PAH berkisar dari 82% (naphthalene) hingga 95% (benzo [g, h, i] perylene) .

Konsentrasi total PAH: 1.250 ug/kg (batas peraturan di atas 500 ug/kg) .

Benzo [a] konsentrasi piren: 150 ug/kg (ambang karsinogenik: 10 ug/kg) .

2.4 Signifikansi

Situs ini diklasifikasikan sebagai prioritas superfund, memicu upaya remediasi untuk melindungi kesehatan manusia .

► Studi Kasus 3: Sintesis dan Pemurnian Kerangka Logam-Organik (MOFs) untuk Penyimpanan Gas

3.1 Latar Belakang

Zif -8, MOF seng-imidazolat, menunjukkan janji untuk co₂ capture . Namun, produk sampingan sintesis (e . g {{4}, porositas yang tidak diukur, zinc oksida) harus dihilangkan untuk mengoptimalkan porositas porositas porositas {zinc

3.2 Metodologi

Sintesis: Reaksi Solvotermal Zn (NO₃) ₂ · 6H₂O dan 2- methylimidazole dalam metanol .

Kromatografi kolom:

Fase stasioner: Sephadex lh -20 (resin size-exclusion) .

Fase Seluler: Methanol .

Prosedur:

Dissolved 500 mg zif zif -8 dalam 10 ml metanol .

Memuat sampel ke kolom 300 × 10 mm .

Dielusi pada 0 . 5 ml/mnt, mengumpulkan 2 ml fraksi.

Fraksi yang dipantau melalui UV-VIS (254 nm) dan difraksi sinar-X bubuk (pxrd) .

3.3 Hasil

Fractions 10–15 berisi zif murni -8 (dikonfirmasi oleh pxrd) .

Area permukaan BET: 1,620 m²/g (vs . 1, 200 m²/g untuk zif {{4} . {. yang belum dipembangkan

Penyerapan CO₂ pada 298 K dan 1 batang: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g untuk zif yang tidak ditentukan -8).

3.4 Signifikansi

The Purified Zif -8 mengungguli adsorben komersial, memajukan pencalonannya untuk penangkapan industri .

► Studi kasus 4: Analisis forensik cannabinoid sintetis dalam sampel obat yang disita

4.1 latar belakang

Cannabinoids sintetis (e . g ., jWh -018) disalahgunakan sebagai produk "rempah -rempah" . laboratorium forensik yang ingin mengidentifikasi dan mengukur senyawa ini dalam bahan tanaman yang disita {{4}

4.2 Metodologi

Ekstraksi:

Ultrasonicated 1 g bahan tanaman dengan 10 ml metanol selama 30 menit .

Difilter dan terkonsentrasi ekstrak ke 1 ml .

Kromatografi kolom:

Fase stasioner: C18 silika fase terbalik (500 mg) .

Fase Seluler: Methanol-Water (80:20) .

Analisa:

Disuntikkan 5 μl fraksi yang dimurnikan ke dalam LC-MS/MS (Mode MRM) .

4.3 Hasil

Deteksi JWH -018 pada 12 . 5 mg/g (batas deteksi: 0,1 mg/g).

Mengidentifikasi dua metabolit (jWh -018 n-(5- hydroxypentyl) dan jWh -018 asam karboksilat) melalui fragmentasi ms/ms .

Hasil yang dikonfirmasi melalui perbandingan dengan standar otentik .

4.4 Signifikansi

Temuan ini mendukung penuntutan pidana dan nasihat kesehatan masyarakat tentang risiko cannabinoid sintetis .

 

Kromatografi kolom multidimensi Teknik ini memasangkan beberapa kolom dengan selektivitas yang berbeda untuk meningkatkan resolusi . misalnya, memisahkan senyawa kiral menggunakan kombinasi fase stasioner silika dan kiral . Otomatisasi dan sistem throughput tinggi Kemajuan dalam robotika dan mikrofluida telah diaktifkan: Sistem kromatografi flash otomatis (e . g ., biotage isolera, combiflash) . Kolom mikro untuk skrining throughput tinggi dalam penemuan obat . Pendekatan Kimia Hijau Tren modern meliputi: Daur ulang pelarut melalui distilasi atau pemisahan membran . Menggunakan fase stasioner biodegradable (e . g ., adsorbents berbasis selulosa) . Meminimalkan limbah melalui sistem pelarut yang dioptimalkan . Integrasi dengan teknik hyphenated Kromatografi kolom sering digabungkan dengan: Spektrometri massa (LC-MS) untuk identifikasi senyawa real-time . Spektroskopi NMR untuk penjelasan struktural dari fraksi terisolasi . Detektor online (e . g ., uv, indeks bias) untuk pemantauan berkelanjutan . Kolom nano dan mikrofluida Teknologi yang muncul termasuk: Kolom nano (diameter dalam <100 μm) untuk pemisahan resolusi ultrahigh . Chip mikrofluida dengan kolom kromatografi terintegrasi untuk diagnostik titik perawatan .

 

 

Tag populer: Kromatografi Kolom Kimia, Produsen Kromatografi Kolom Kimia Cina, Pemasok, Pabrik